聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的测定、聚对苯二甲酸乙二醇酯相对分子质量及其分布的测定
文章来源:  作者:  发布日期:2021-05-14

近日,中国化学纤维工业协会发布了《聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的测定高效聚合物色谱法(APC)》(T/CCFA 00009—2021)等8项标准团体标准,自2021年5月1日起在行业内实施。

《聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的测定高效聚合物色谱法(APC)》(T/CCFA 00009—2021)标准发布实施

一、标准制定背景

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)自实现工业化以来,得到了突飞猛进的发展,其产品从最初的纤维级PET,发展到瓶级PET和膜级PET,其分子质量的大小直接影响其最终使用领域及用途,而PET中的低聚物含量同样会对其加工成型工艺和产品质量带来影响。在纺丝过程中,低聚物易在喷丝板凝聚,经长时间高温氧化而变焦,从而污染喷丝板,影响纺丝组件的使用寿命,而且高熔点的环状低聚物容易沉积在纤维表面而降低纤维的品质,也会对后道织造加工产生不利影响。一般工业生产的PET产品中含有2%~3%的低聚物,通常主要以环状三聚体为主。

PET产品中提取和分离低聚物是研究低聚物组成和含量的重要基础,传统的色谱法虽然能够将低聚物分离出来,但分离效果不佳,且效率和稳定性不高。本标准采用的高效聚合物色谱(简称APC)是一种新兴表征相对分子质量及其分布的色谱仪器,与传统色谱仪器相比,其使用的色谱柱不会受溶剂影响发生溶胀,故可增强系统稳定性,选用合适的色谱柱,能将聚酯切片和纤维中提取的低聚物进行高效分离,并对低聚物含量进行测定。

二、标准主要内容

本标准规定了高效聚合物色谱法(APC)测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中低聚物含量的方法。

本标准适用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片及纤维制品。

三、标准出台后的意义或预期效益

本标准的出台开发了快速测定聚酯中低聚物含量的有效方法,有利于研究PET中可能影响纺丝加工性能的不同低聚物组分与含量,为优化聚酯产品制备与纺丝加工工艺提供了技术支撑,为企业生产工艺调控、产品质量管理和新产品开发提供了有效方法。

《聚对苯二甲酸乙二醇酯相对分子质量及其分布的测定高效聚合物色谱-多角度激光光散射法(APC-MALLS)》(T/CCFA 00010—2021)标准发布实施

一、标准制定背景

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的分子质量大小直接影响其最终应用领域及用途,而分子质量分布又对其加工性能如挤出、注射、吹塑、纺丝等产生重要影响,因此,准确测定PET的分子质量及其分布对于控制PET成型加工工艺及提高材料性能和质量具有重要意义。目前主要采用乌氏黏度计法(GB/T 14190—2008,“纤维级聚酯切片(PET)试验方法”;GB/T 17931—2018,“瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂”;GB/T 17932—2013,膜级聚酯切片(PET))对聚酯特性黏度进行测试,但这些测试方法只有在溶剂、温度和分子形状相同的情况下才能用来比较聚合物分子质量的大小,不能反映出聚合物分子的结构、形态以及在溶剂中的扩张程度,更不能得到影响样品加工和应用性能的分子质量分布。凝胶渗透色谱法(GPC)用来测试PET的相对分子质量及其分布时对溶剂及流动相要求较高,虽能得到聚酯产品的相对分子质量及其分布,但一般选用窄分布标准品,与聚酯的结构存在较大差异,使测试偏差通常超过50%,且重复性较差。

高效聚合物色谱(APC)是一种新兴表征相对分子质量及其分布的色谱仪器,与传统色谱仪器相比,其使用的色谱柱不会受溶剂影响发生溶胀,故可增强系统稳定性,并能在更高压力下确保流速准确性。本标准提出将APC-MALLS联用来测试PET样品的分子质量及其分布,实现了更稳定、更准确、更快速地测定PET样品的分子质量及其分布。

二、标准主要内容

本标准规定了高效聚合物色谱-多角度激光光散射法(APC-MALLS)测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相对分子质量及其分布。

本标准适用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片及纤维制品。

三、标准出台后的意义或预期效益

本标准突破了准确、稳定测定聚酯分子质量及其分布的技术瓶颈,为纺织化纤及材料相关领域高性能、差别化聚酯与纤维的研发与生产提供有效评价标准和技术支撑。相对于传统GPC法和乌氏黏度计法,本标准的联用技术能快速准确测定聚酯样品的分子质量及其分布,有助于监测实际生产中工艺变化所带来的产品质量变化,能更好地了解聚酯产品的预期性质,促进高品质聚酯的开发,对实现产品的质量控制与工艺优化,具有重要应用价值。

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